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SYP-7533B有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點(diǎn)測定儀使用步驟
更新時間：2026-01-08 瀏覽次數(shù)：70
SYP-7533B 有機(jī)化工產(chǎn)品結(jié)晶點(diǎn)測定儀的使用步驟，核心是按 GB/T 7533-1993 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范樣品制備、儀器校準(zhǔn)、參數(shù)設(shè)置、冷卻攪拌與結(jié)晶點(diǎn)判定，以自動檢測 + 人工復(fù)核確保數(shù)據(jù)可靠。以下是完整可執(zhí)行步驟：
一、準(zhǔn)備工作
儀器檢查
確認(rèn)電源（220V/10A 帶接地）、制冷 / 加熱、攪拌、傳感器與通信正常，冷浴液位沒過制冷盤管與試樣液位，介質(zhì)按樣品性質(zhì)選乙醇或其他適配冷卻液。
校準(zhǔn)溫度傳感器與攪拌器，攪拌槳居中且不觸底、不露出液面，傳感器響應(yīng)正常。
樣品處理
固體樣品：在高于結(jié)晶點(diǎn) 10℃以上熱浴熔化，恒溫攪拌脫水 / 除雜后，倒入干燥結(jié)晶管至約 60mm 高度，液面高于傳感器上緣約 15mm。
液體樣品：直接取潔凈液體裝管，避免氣泡與污染，必要時過濾或干燥預(yù)處理。
安裝調(diào)試
結(jié)晶管插入保護(hù)套管，塞緊帶溫度計與攪拌器的塞子，溫度計感溫端位于樣品中心，攪拌器位置正確。
冷浴控溫設(shè)置為低于預(yù)期結(jié)晶點(diǎn) 5–7℃，備用加熱浴（如 85–90℃）供固體樣品熔化。
二、參數(shù)設(shè)置（觸屏操作）
開機(jī)進(jìn)入主控界面，設(shè)置樣品編號、預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)、浴槽控溫、降溫速率（按 GB/T 7533-1993 規(guī)范）、數(shù)據(jù)記錄間隔（如 15s / 次）。
設(shè)定結(jié)晶點(diǎn)檢測范圍：從預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)以上 15℃開始檢測，可延長至預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)以下 30℃，確保覆蓋過冷區(qū)間。
啟動預(yù)冷 / 預(yù)熱，待冷浴溫度穩(wěn)定至設(shè)定值后進(jìn)入下一步。
三、測定流程
裝樣入浴：將裝好樣品的結(jié)晶管組件放入冷浴，確保密封良好，傳感器與攪拌器位置無誤。
啟動測試
點(diǎn)擊 “開始"，儀器按程序降溫，攪拌器按設(shè)定速率運(yùn)轉(zhuǎn)（如 60 次 / 分鐘），實(shí)時記錄溫度 - 時間曲線。
接近預(yù)期結(jié)晶點(diǎn)時，密切觀察溫度變化，注意過冷現(xiàn)象：溫度先降后升并穩(wěn)定，穩(wěn)定段溫度為結(jié)晶點(diǎn)。
結(jié)晶點(diǎn)判定
儀器自動識別結(jié)晶點(diǎn)（溫度回升后恒定 1 分鐘），蜂鳴提示并鎖定結(jié)果。
人工復(fù)核冷卻曲線，確認(rèn)過冷后的溫度平臺，記錄最終結(jié)晶點(diǎn)溫度。
四、結(jié)束工作
試驗(yàn)結(jié)束后，按程序停止制冷，啟動加熱使冷浴升溫至室溫附近，避免管路結(jié)霜或損壞。
取出結(jié)晶管，趁熱清洗，清理傳感器與攪拌器，干燥后收納。
保存數(shù)據(jù)并打印報告，關(guān)閉電源，清理冷浴與工作臺面。
五、關(guān)鍵要點(diǎn)與注意事項(xiàng)
| 項(xiàng)目 | 操作要點(diǎn) |
|---|---|
| 冷卻速率 | 按 GB/T 7533-1993 控制，接近結(jié)晶點(diǎn)時放慢速率，防止過冷導(dǎo)致誤判 |
| 過冷處理 | 出現(xiàn)過冷時，以溫度回升后的恒定最gao溫度為結(jié)晶點(diǎn)，儀器自動延長檢測范圍 |
| 數(shù)據(jù)記錄 | 按間隔記錄溫度，尤其在溫度轉(zhuǎn)折階段加密記錄，確保曲線完整 |
| 安全防護(hù) | 冷浴介質(zhì)（如乙醇）遠(yuǎn)離明火，高溫操作防燙傷，接地良好防觸電 |
| 清潔維護(hù) | 每次試驗(yàn)后徹di清洗結(jié)晶管與傳感器，定期校準(zhǔn)溫度與攪拌系統(tǒng) |
六、結(jié)果處理
以儀器自動判定結(jié)果與人工復(fù)核冷卻曲線的恒定溫度段為準(zhǔn)，記錄結(jié)晶點(diǎn)精確至 0.1℃。
平行測定兩次，結(jié)果差值符合標(biāo)準(zhǔn)允差（如≤0.1℃），取算術(shù)平均值為最終結(jié)果，否則重新測定。
七、常見故障與排除
| 故障現(xiàn)象 | 可能原因 | 排除方法 |
|---|---|---|
| 溫度不下降 | 制冷系統(tǒng)故障 / 冷浴液位不足 | 檢查制冷、補(bǔ)充介質(zhì)、重啟儀器 |
| 攪拌異常 | 攪拌槳卡滯 / 電機(jī)故障 | 重新調(diào)整位置、檢修電機(jī) |
| 結(jié)晶點(diǎn)誤判 | 過冷嚴(yán)重 / 參數(shù)設(shè)置不當(dāng) | 延長檢測范圍、優(yōu)化降溫速率 |
| 數(shù)據(jù)不記錄 | 傳感器接觸不良 / 通信故障 | 重新連接傳感器、檢查通信線路 |