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SYP-8146H全自動軟化點測定儀(松香)的測定原理和使用方法
一測定原理:
松香無固定熔點,在受熱時變軟。在規(guī)定厚度和直徑的2個銅環(huán)中分別裝滿松香,通過定位器在熨平的松香上面各放置1個規(guī)定質(zhì)量和直徑的鋼球,然后在加熱介質(zhì)中按一定速率升溫加熱,包裹著鋼球的松香下落到平板的瞬間溫度即為松香的軟化點。
二,試驗步驟
1.手動測定法
將去除表皮的松香試樣粉碎至直徑不大于3mm,稱取試樣約5g置于器皿中,緩慢加熱器皿使松香逐漸熔融,在此過程中避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融的松香立即注入平放在耐高溫平板上且已預(yù)熱的圓環(huán)中,待松香全凝固,輕輕移去平板。環(huán)內(nèi)應(yīng)充滿松香,表面稍有凸起,用電熨斗熨平后,以備檢驗。如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等現(xiàn)象,應(yīng)重新制作。
將準備好的試樣圓環(huán)置于環(huán)架板上,把鋼球定位器裝在圓環(huán)上,再把鋼球放入鋼球定位器中心。另從環(huán)架頂蓋插入溫度計,使水銀球底部與圓環(huán)底面在同一平面上,然后將整個環(huán)架放入燒杯內(nèi)。以上裝置完成后,將新煮過的蒸餾水(4.3)倒入燒杯中,使環(huán)架板的上表面至水面保持5lmm。放置10 min后,用可調(diào)節(jié)加熱速度的電爐或其他熱源加熱,使水溫每分鐘升高(5士0.5)C,并不斷地充分攪拌,使溫度均勻上升,直至測定完畢,在此過程中攪拌速度應(yīng)均勻,不應(yīng)形成渦流,不應(yīng)產(chǎn)生震動,不應(yīng)產(chǎn)生氣泡。如測定結(jié)果試樣軟化點高于80C時,應(yīng)采用丙三醇(甘油)代替新煮過的蒸餾水作為介質(zhì)重新測定。
在進行新的測定前,應(yīng)對測定設(shè)備(特別是環(huán)和球)做徹低清洗。對同一樣品進行多次測定時,需采用新的試樣進行熔制,已經(jīng)過一次軟化點測定的試樣不應(yīng)重復(fù)使用。
2自動儀器法
按照7.5.3.1制備好試樣,并完成測定器組裝,然后按照儀器說明書進行操作。當發(fā)生爭議需要仲裁時,以手動測定法測定結(jié)果為準。
4 結(jié)果
包裹著鋼球的松香落至平板瞬間的溫度的數(shù)值即為被測試樣的軟化點,單位為攝氏度(C)。兩個軟化點相差不應(yīng)大于0.4C,取二者算術(shù)平均值為最終結(jié)果,報告至小數(shù)點后一位。
SYP-8146H全自動軟化點測定儀是根據(jù)本儀器是根據(jù)中華人民共和國2025年藥典松香軟化點測定所規(guī)定的要求設(shè)計制造的,是本公司新開發(fā)的軟化點試驗器的升級產(chǎn)品,適用于松香等物質(zhì)的軟化點測試。按照藥典要求,軟化點取本品適量,依法檢查(通則2102膏藥軟化點測定方法),升溫速率約為每分鐘5.0°C ±0.5°C,軟化點應(yīng)不低于76.0°C。同時本儀器也符合GB/T 8146- 2022 松香試驗方法中軟化點測試要求。儀器通過加熱管溶液介質(zhì)和松香加熱,通過磁力攪拌器攪拌使燒杯內(nèi)溫度均勻,控制器采用插補算法控制輸出,使介質(zhì)按照5℃/分鐘線性上升。試驗環(huán)內(nèi)的松香在升溫過程中開始慢慢軟化,當達到軟化溫度點時,試樣環(huán)內(nèi)的松香在鋼球重力作用下呈水滴狀緩慢下降,當兩個試樣環(huán)內(nèi)的松香下降接觸到下?lián)醢鍟r的溫度平均值即為松香軟化點溫度。
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