DSC終熔點測試實驗研究報告

的客戶問，為什么我們測試的熔點不穩(wěn)定？忽大忽小，誤差很大。那么客戶測試的“熔點"，指的是測試的初熔點還是終熔點呢？

DSC測熔點中，基線剛開始下降時是初熔點，基線下降的值是通常定義的熔點；有些物體的熔化是一個過程，包括初熔點、融程和終熔點。

特征溫度如下圖所示[1]：

① 外推起始溫度T_ei ℃，即“初熔點":

外推基線與對應(yīng)于轉(zhuǎn)變開始的曲線最大斜處所作切線的交點所對應(yīng)的溫度。

② 峰溫度T_p ℃，即“終熔點":

峰達(dá)到的最大值（或最小值）所對應(yīng)的溫度。

③ 外推終止溫度T_ef ℃:
    外推基線與對應(yīng)于轉(zhuǎn)變結(jié)束的曲線最大斜處所作切線的交點所對應(yīng)的溫度。

其中終熔點，我們認(rèn)為是樣品剛剛好*融化。

目前，我們測試初熔點T_ei數(shù)據(jù)穩(wěn)定，但是終熔點T_p受實驗樣品量、升溫速率影響，數(shù)據(jù)有差異。我們使用華東理工大學(xué)提供的樣品：9號蠟，做本次實驗，控制單一變量（實驗樣品量、升溫速率）實驗數(shù)據(jù)如下：

以1.71mg為基礎(chǔ)重量，記為1x，3.45mg為2x，即2倍基礎(chǔ)重量，6.98mg為4x，8.5mg為5x，14.19mg為8x，17.08mg為10x；升溫速率分為0.5℃/min、1℃/min、2℃/min（本次實驗使用較為低的升溫速率，平時實驗時，常用的升溫速率為5℃/min或10℃/min或20℃/min）；

表一：在不同重量、不同升溫速率下，樣品的終熔點對比：

表二：在1℃/min升溫速率下，不同重量樣品的終熔點對比：

由上面兩個表格可見，終熔點溫度與升溫速率、實驗樣品量成正相關(guān)關(guān)系，即隨著升溫速率或?qū)嶒灅悠妨吭黾樱K熔點也會隨之的變大，因為爐體溫度不是恒定不變的，一直以一定的升溫速率增加，樣品融化總是需要一定的時間，在融化的過程中，爐體溫度一直在增加。

目前，我們使用的升溫速率比較低，如果按照正常實驗的升溫速率（5-20℃/min，數(shù)據(jù)將偏差的比較大）

為更加明顯的觀察以上表格內(nèi)的數(shù)據(jù)，我們將實驗曲線綜合處理，如下圖所示：

注：為了更加明顯的觀察曲線終熔點的區(qū)別，我們將熔點峰放大到全屏展示，因此數(shù)據(jù)曲線將顯示出微觀的波動，相對其他數(shù)據(jù)報告的曲線會波動比較大，正常坐標(biāo)范圍室，基線是很平穩(wěn)的。

圖2：在0.5℃/min升溫速率下不同重量樣品的終熔點對比圖

圖3：在1℃/min升溫速率下不同重量樣品的終熔點對比圖

圖4：在2℃/min升溫速率下不同重量樣品的終熔點對比圖

圖5：1.71mg樣品，在不同升溫速率下的終熔點對比圖

圖6：3.45mg樣品，在不同升溫速率下的終熔點對比圖

圖7：17.08mg樣品，在不同升溫速率下的終熔點對比圖

由上述6張曲線圖的直觀展示，初熔點相對比較穩(wěn)定，終熔點隨著升溫速率的變化、試驗樣品量的變化而變化，因此，我們設(shè)備在使用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正的時候，通常情況下，使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品的初熔點位置為標(biāo)準(zhǔn)熔點數(shù)據(jù)。

因此，如果您需要與其他單位做數(shù)據(jù)對比，要提前溝通好，對比的是初熔點還是終熔點？升溫速率是多少？實驗樣品量是多少？不然，極大可能會出現(xiàn)數(shù)據(jù)對不上，但是設(shè)備標(biāo)定正確的事情，造成不必要的誤會。

如對上文數(shù)據(jù)和觀點有何異議，歡迎與我們聯(lián)系，進(jìn)行實驗對比與探討，我們期待著各位科研人員的指正。